COD测定方法改进


  化学需氧量(C h e m i c a l O x y g e n Demand,COD)是评价水体有机污染程度的综合指标,在我们炼油企业,COD是排放污水水质监测的一个重要参数。它是指在一定条件下,用强氧化剂处理时,水体中易被强氧化剂氧化的还原性物质所消耗的氧化剂的量,一般以氧的质量浓度表示,以mg/ L 记。COD超标会造成水体表面质量下降,不同程度地威胁水体中生物群的生存。因此,及时掌握和控制环境中COD值,对环境水质的污染防治和监测具有极为重要的意义。目前,测定废水中COD的方法很多,但广泛采用的是被认为是标准法的重铬酸钾法(CODCr)。标准法对样品氧化完全,测定结果准确,重现性好。但不足之处是加热回流时间较长(2h),消耗试剂毒性大,容易造成二次污染,为进行逐日的控制分析,需要快速、高效的分析方法,以便尽快反映出水质的污染情况。我参照了有关资料,对COD的测定方法进行了改进,并在回流时间和催化剂加入量方面进行了大量的试验工作。

  2 结果与讨论

  2.1 加热回流时间试验

  试验对不同废水样品在本方法的条件下测定其COD值,观察在回流40min、60min、80min、100min、120min不同时间下的氧化效果,结果见表1。

  通过对以上数据分析可得到如下结论:COD值在700mg/L以下时,COD值随回流时间的加长先升高后稳定,在回流80min与回流120min时测定COD值基本是相同的。而当COD值大于700mg/L时需按照国标法的2h回流测定能更准确些。

  2.2 催化剂(硫酸-硫酸银)加入量试验

  试验过程中考察了不同废水在回流过程中,催化剂(硫酸-硫酸银)的加入量 10mL、15mL、20mL、25mL、30mL时,COD值的变化情况如下表2:

  从表2可以看出当C O D测定值大于500mg/L时,水体污染较严重,若催化剂的加入不够会使结果偏低,但是当COD测定值小于500mg/L时,水体污染不是很严重,可以酌情减少催化剂的量,从表中可以看出催化剂的量控制在20ml左右时,就可以准确测定COD值。

  2.3 精密度试验

  为了考察本方法的精密度,试验用本方法对COD标准值为101mg/L的试样连续测定7次,结果见表3。由表3数据可以看出本方法的精密度RSD为2.73%小于国标法中的4.0%。

  2.4 本法与国标法的比较

  试验对不同的水样(COD值<500mg/ L)分别按本法与国标法同时进行测定,结果见表4所示。

  3 结论

  (1)通过试验可以看出,对于废水样来说回流时间长短、催化剂量多少等对化学需氧量的测定都有影响,当化学需氧量小于500mg/l时,催化剂量为20mL、回流80min,就能较准确地测定化学需氧量。

  (2)改进的分析方法既节省试剂又节省时间,而且准确度高,方法简单,适用于污水处理过程中污染较轻水样的化学需氧量( CODcr)控制分析。

  (3)不足之处:不能对污染较严重、不知水样来源的样品进行准确分析。