(1)压裂返排液破胶剂优选。取压裂返排液200 mL,在2 000 mg/L投加量下分别加入不同破胶剂,用CaO调节pH至10,搅拌破胶30 min,过滤分离后测定相应指标,结果如表 1所示。
项目 | 黏度/mPa · s | SS/(mg · L-1) | 油/(mg · L-1) | 色度/倍 | 沉降速度 | 分离速度 | 破胶 pH条件 |
KS | 7.5 | 59.5 | 75.3 | 70 | 慢 | 慢 | 7.0 |
NC | 6.8 | 51.3 | 63.0 | 60 | 慢 | 慢 | 5.0 |
HO | 6.9 | 48.6 | 52.0 | 45 | 慢 | 慢 | 3.0 |
KMN | 0.9 | 11.1 | 12.8 | 3 | 快 | 快 | 10.0 |
FT | 3.6 | 24.5 | 39.1 | 25 | 较快 | 慢 | 3.0 |
电裂解方法 | 2.1 | 19.2 | 25.8 | 3 | 快 | 快 | 12.0 |
由表 1可见,不同破胶剂对压裂返排液的破胶效果不同,不同破胶剂的破胶pH不同,在相同情况下,破胶剂KMN对压裂返排液的破胶效果最好。由于压裂返排液中含油量较高,酸性条件下对油的去除效果较差,当体系pH>7时,对油的去除效果较好。因此选择KMN作为最佳破胶剂。
(2)破胶剂投加量对返排液处理效果研究。取压裂返排液200 mL,用CaO调节pH至10,以KMN作破胶剂,改变其投加量,搅拌30 min,过滤分离后测定相应指标,结果见表 2。
投加量/(mg · L-1) | 黏度/mPa · s | SS/(mg · L-1) | 油/(mg · L-1) | 色度/倍 | 沉降速度 | 分离速度 |
500 | 4.7 | 90.3 | 36.5 | 90 | 慢 | 慢 |
1 000 | 2.4 | 76.4 | 23.7 | 70 | 慢 | 慢 |
1 500 | 1.2 | 36.7 | 14.4 | 30 | 较快 | 较快 |
2 000 | 0.8 | 10.7 | 11.6 | 3 | 快 | 快 |
2 500 | 0.6 | 10.5 | 11.4 | 15 | 快 | 快 |
由表 2看出,随着破胶剂的增加,破胶效果变好,对SS、油的去除效果增加;当投加量达到一定值时,继续增加其用量,破胶效果变化不明显。对于KMN破胶剂,投加量达到2 000 mg/L时破胶效果比较好,超过2 000 mg/L后由于破胶剂残留,破胶后色度会增加,其他指标变化不大。此外KMN是一种复合氧化破胶剂,投加量过大时有残留氧化剂存在,对于重新配制压裂液有影响,因此选择KMN破胶剂投加量为2 000 mg/L。
(3)pH对破胶效果的影响。取压裂返排液 200 mL,加入2 000 mg/L KMN破胶剂,调节不同pH,搅拌30 min后,过滤分离测定相应指标,结果见表 3。
pH | 黏度/mPa · s | SS/(mg · L-1) | 油/(mg · L-1) | 色度/倍 | 沉降速度 | 分离速度 |
3 | 8.3 | 59.4 | 70.3 | 60 | 慢 | 慢 |
5 | 7.1 | 48.2 | 61.4 | 50 | 慢 | 慢 |
7 | 5.6 | 32.8 | 46.7 | 25 | 慢 | 慢 |
9 | 3.6 | 20.3 | 28.1 | 15 | 较快 | 较快 |
10 | 0.8 | 10.5 | 10.7 | 3 | 快 | 快 |
11 | 0.8 | 10.8 | 10.2 | 3 | 快 | 快 |
由表 3可见,酸性到弱碱性环境下破胶效果都较差,随着pH继续增大,破胶效果明显变好,碱性越强破胶效果越好,当pH>10时,处理后的各项指标、絮体沉降性及固液分离效果明显变好。因此破胶时选择体系pH为10。
(4)破胶时间对破胶效果影响。取压裂返排液 200 mL,加2 000 mg/L KMN破胶剂,调节pH至10,搅拌不同时间,过滤分离后测定相应的指标,结果见表 4。
时间/min | 黏度/mPa · s | SS/(mg · L-1) | 油/(mg · L-1) | 色度/倍 | 沉降速度 | 分离速度 |
20 | 5.7 | 34.4 | 46.5 | 10 | 较快 | 较快 |
30 | 0.9 | 10.5 | 10.7 | 3 | 快 | 快 |
40 | 0.7 | 10.2 | 10.3 | 3 | 快 | 快 |
50 | 0.7 | 10.4 | 9.8 | 3 | 快 | 快 |
由表 4可以看出,破胶时间达到30 min时就达到较好的破胶效果,再延长时间对破胶效果影响不大,考虑到残余氧化破胶剂对后期压裂液配制的影响,因此实际施工时可根据情况适当延长破胶时间或添加少量还原剂。实验确定破胶时间为30 min左右。
(5)混凝剂类型对混凝效果的影响。向破胶后的水样中加入2 000 mg/L不同类型的混凝剂,充分搅拌,过滤分离后测定相应指标,其中SS是在混凝沉降一段时间后直接取上清液进行测定,实验数据见表 5。
混凝剂种类 | SS/渊mg · L-1) | 油/渊mg · L-1) | 色度/倍 |
AS | 13.8 | 19.8 | 3 |
FC | 12.3 | 16.5 | 10 |
FS | 9.7 | 8.4 | 3 |
AMN | 11.5 | 14.5 | 3 |
PAC | 9.2 | 9.2 | 3 |
由表 5看出,不同类型的混凝剂处理破胶后压裂返排液时处理效果不同,但处理后油、色度已经达到指标要求。由于水中可能残留一部分的氧化剂,而FS混凝剂具有一定的还原性,可以去除破胶液中残余的氧化剂,因此选择FS作为混凝剂。 (6)FS投加量对混凝效果的影响。向破胶后的水样中加入不同投加量的FS混凝剂,过滤分离后测定SS、油、色度,结果如图 1所示。
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图 1 FS投加量对混凝效果的影响 |
图选项
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由图 1可见,随着FS用量的增加,处理后的各项指标变化不大,当FS达到500 mg/L以上时,混凝后各指标均较好,但其用量过大水色较深,呈现出FS溶液的颜色,因此FS投加量为500 mg/L。 综上得到返排液破胶混凝优化工艺:破胶剂KMN,投加量为2 000 mg/L;混凝剂FS,投加量为500 mg/L。