三聚氰胺甲醛树脂是一种具有良好绝缘性、耐水性、机械性的热固性树脂材料,它不仅是无碳复写纸中微胶囊涂料制备的重要原材料,也是造纸工业特殊使用的一种湿强剂、抗水剂,如:用于照相原纸、海图纸、钞票纸等。与其他造纸湿强剂相比,三聚氰胺甲醛树脂在提高纸张湿强度的同时,还能使其他一些指标如裂断长、耐折度、施胶度、耐磨性、纸张尺寸稳定性等得到相应的改善。然而,三聚氰胺甲醛树脂合成工艺的优劣直接关系最终产品的质量以及使用性能,因此,深入研究三聚氰胺甲醛树脂合成工艺的动力学过程对于反应条件的优化、控制,特别是在节能减排和保证产品质量的前提下最大限度地提高原材料(三聚氰胺、甲醛等)的利用率,将具有重要的指导意义。将移液枪移取的250uL样品先用精密分析天平称量,再将样品转移到250 mL容量瓶中,充分摇晃,以保证样品充分溶解于水中。以称量的方法得到样品的实际质量后,作为单体转化率计算的基准,可以克服由于体积取样时不均匀而造成的精确度不同。将稀释后的样品按照文献测定样品中残余的甲醛量,同一条件进行2次平行实验。其测定原理是通过测定残余甲醛与硼氢化钠生成甲醇的量换算为残余甲醛的含量。
迄今为止,在关于三聚氰胺甲醛树脂的合成、改性等方面已有很多的研究。如:利用三聚氰胺甲醛树脂作为交联剂合成纳米结构聚氨酯分散体;三聚氰胺甲醛树脂与纤维素共混改性;以及制备以三聚氰胺甲醛树脂为壁材的无碳复写纸用微胶囊。合成工艺的研究主要集中在工艺参数的优化,如:合成的温度、反应时间、单体的配比等,而单体(三聚氰胺、甲醛)的转化率是衡量聚合完成程度以及产物得率的重要参数。由于三聚氰胺单体不具有挥发性,合成体系中残余甲醛含量检测也很困难,所以迄今为止对三聚氰胺甲醛树脂合成过程的动力学研究还鲜有报道。三聚氰胺甲醛树脂合成的单体投料通常是一次性加入,但合成过程一般分为两个阶段,即:预聚阶段和缩聚阶段。预聚阶段的目的主要是先合成低分子质量的三聚氰胺甲醛预聚树脂,其单体转化率控制在30%左右;缩聚阶段的目的是通过预聚树脂之间的交联反应以得到网状结构的最终产物。由于预聚物的合成对后续三聚氰胺甲醛树脂的缩聚以及最终产物的品质有着直接的联系,因此研究预聚阶段单体转化率的变化规律对于生产过程的控制及过程优化极为重要。
在前期开发一种三聚氰胺甲醛树脂乳液中残余甲醛含量的快速测定方法旧引的基础上,本研究通过改变三聚氰胺甲醛树脂预聚阶段的工艺参数(三聚氰胺和甲醛的摩尔比、反应时间和反应温度),考察了甲醛单体转化率的变化规律。鉴于三聚氰胺和甲醛预聚阶段反应的复杂性(羟甲基化反应、缩合反应),本课题建立了描述该合成过程中的甲醛单体转化率的经验方程,旨在为典型条件下的三聚氰胺甲醛树脂预聚阶段合成工艺参数的选择、优化以及有效控制提供指导。