耐高温改性酚醛树脂的制备


实验内容

实验试剂

    苯酚: 工业级,燕山石化;甲醛(37%):工业级,湖北金源化工股份有限公司;氢氧化钠:分析纯,天津市科密欧化学试剂有限公司;硼酸:分析纯,洛阳市化学试剂厂.
实验仪器
    ZD-100W 永磁直流搅拌器;ZNHW-Ⅱ型智能恒温电热套;SHZ-D(III)型循环水式真空泵;SX2-6-13箱式节能电阻炉;DT-40 热分析仪(Shimadzu,日本); Nicolet-170SX 型傅里叶变换红外光谱仪(FTIR).
硼改性酚醛树脂的制备
    以 n(苯酚) n( ∶ 甲醛)=1.0 1.2 ∶ 的配比 [3] ,在装有搅拌器和温度计的 250mL 的三口瓶中,依次加入 84g苯酚、87.6g 37%的甲醛水溶液和 0.3g 氢氧化钠作为催化剂,开始搅拌升温,并于 70℃保温反应 1h 后减压脱水得到水杨醇,并将所得产物逐渐升温到102-110℃反应0.5h,然后在真空度为0.03Mpa下减压脱水20min后向三口瓶中加入一定量的硼酸,脱水 20min 后冷却即得浅黄绿色的树脂固体.
样品的制备
    将所得不同硼含量的改性酚醛树脂研磨成粉末,然后放入烘箱 80℃烘 2h,冷却后放入干燥器待检测。