供试土壤取自云南省个旧古山选矿厂尾砂库.用四分法采集土样后装入聚乙烯袋,带回实验室自然风干,敲碎后一部分过 20 目尼龙筛,用于淋洗试验和 pH 值及机械组成测定; 另一部分用玛瑙研钵碾磨过 100 目尼龙筛用于重金属形态和全量分析.重金属含量测定采用 HNO 3 -HF-HClO 4 消解,过程中加入国家标准土壤样品(GSS-1 和 GSS-5)进行分析质量控制. 重金属形态分析采用改进的三步提取法(BCR法),分别得到重金属可交换及碳酸盐结合态(酸提取态),铁锰氧化物结合态(可还原态),有机物及硫化物结合态(可氧化态) 以及残渣态.
供试试剂和主要分析仪器:淋洗剂包括:蒸馏水、草酸、柠檬酸、乙酸、硝酸、乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA-Na 2 ,以下简称EDTA). 重金属全量和形态分析测定及淋洗剂中的所需硝酸、高氯酸、氢氟酸、乙酸纯度为优级纯,其他试剂为分析纯; 水为二次纯化蒸馏水.样品测试在中国科学院地理科学与资源研究所理化分析中心进行,PHS-3B 型雷磁精密 pH 计测定pH 值; 微沸消煮-Mastersizer 2000 激光粒度分析仪超声分散测定土壤机械组成; Cd 浓度定在 ICP-MS ( ELAN-DRC-e ) 上进行,ICP-OES ( Optima5300DV)测定 Cr、Cu、Ni、Pb 和 Zn 含量.
淋洗剂筛选:分别称取过 20 目筛的供试土壤 2. 00 g 于 50mL 的系列离心管中,分别加入 20 mL(液土比 10∶1)的淋洗剂,每种淋洗剂设置高、中、低 3 个浓度梯度,每个处理重复3 次,并做空白对照.离心管盖好盖后统一放置于 25℃ 条件下恒温水浴振荡器中以 180 r·min-1振荡 12 h,再以3 000r·min-1 的相对离心力,在高速冷冻离心机中离心20 min,过滤得到上清液测定溶液的重金属浓度,筛选出重金属浸提效果最好的淋洗剂及其最佳浓度.